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全自動頂空進樣器操作步驟講解
發布日期:2021-07-02 瀏覽人氣:486
使用全自動頂空進樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。全自動頂空進樣器的具體操作步驟分為6個。
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
全自動頂空進樣器是將待測樣品置于一密閉容器中,通過加熱升溫使待測樣品中的可揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,抽取上部氣體進行色譜分析,測定樣品中可揮發性組分的組成和濃度。是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩碚f,增加爐溫,進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得的結果。
(2)進樣閥溫度:應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得zen高的準確度。
(3)傳輸管溫度:應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。